一、前言
香精的種類繁多，來源復雜，經過調配有可能含有單一或者多種成分，使其在生產、儲備及運輸過程中由于溫度、濕度或者氧化的原因，導致其密度、折射率、酸值及揮發性物質等參數發生變化。為保證香料的質量，工作人員使用酸堿滴定測試其酸值指標，本實驗參照《GB/T 14455.5 香料 酸值或者酸量的測定》使用上海佳航的JH-T6全自動滴定儀對香精中酸值含量進行測定。
二、儀器與試劑
2.1、儀器
JH-T6全自動電位滴定儀，PH 復合電極，分析天平等
2.2、試劑
去離子水，50%乙醇溶液，0.1mol/L 氫氧化鈉滴定液
三、實驗方法
3.1、準備工作
用 PH=4.01、7.00、9.21 的緩沖液校對 PH 電極， 以備后續測試。
3.2、樣品測試
準確稱取樣品 0.5g（到 0.0001g），放入滴定杯中，向滴定杯中加入 25mL 無水乙醇和 25mL 去離子水的混合液，放置于滴定臺上，用事前好的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定至 PH=8.2 即為終點。同時做空白實驗。
3.3、儀器參數
JH-T6 全自動滴定儀參數設置如表 1 所示：
表 1 滴定儀參數設置
|
滴定類型： |
終點滴定 |
*小添加體積 |
0.02mL |
|
攪拌速度： |
6 |
預攪拌時間： |
6 |
|
慢滴體積： |
0.02mL |
快滴體積： |
0.2mL |
|
慢滴電極平衡時間： |
4s |
快滴電極平衡時間： |
10s |
|
慢滴電極平衡電位： |
1mv |
快滴電極平衡電位： |
1mv |
|
結束體積： |
10mL |
預滴定添加體積： |
0 |
|
終點值（PH）： |
8.2 |
終點預控范圍（PH）： |
7.6（延時 15s） |
四、結果與討論
4.1、實驗結果
香精樣品經測試，得到實驗結果如表 2 所示：
表 2 香精酸值含量測試結果
|
樣品名稱 |
樣品質量 g |
滴定液濃度 0.09295mol/L |
滴定體積 mL |
酸值 % |
平均值 % |
RSD % |
|
空白 |
/ |
0.09295 |
0.04 |
/ |
/ |
/ |
|
香精 |
0.5473 |
3.280 |
30.870 |
31.236 |
0.661 |
|
|
0.5593 |
3.380 |
31.140 |
||||
|
0.5670 |
3.460 |
31.453 |
||||
|
0.58352 |
3.540 |
31.277 |
||||
|
0.54900 |
3.340 |
31.344 |
||||
|
0.54919 |
3.340 |
31.333 |
4.2、滴定圖譜
4.3、結論
本次測試的酸值的含量為 31.236%、RSD 值為 0.661%，結果平行性良好。
參考文獻：
[1] GB/T14455.5 香料 酸值或者酸量的測定[S]
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京公網安備 11010802023672號
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